Disertační práce
Kap. 15: Predikce parametrů grafitu

  
15.1. Úvod
Nehomogenní teplotní pole při chladnutí, spolu s rozdílným chemickým složením vznikajícím již při procesu odlévání má vliv nejen na výslednou strukturu jako takovou, ale samozřejmě i na mechanické a fyzikální vlastnosti, které jsou od toho jevu odvislé. Je tedy snaha zjistit výsledné teplotní pole v odlitku a případně určit i další výsledné vlastnosti struktury litin (tvarové parametry a distribuci grafitu). 
V rámci komplexního hodnocení odlitků třmene jsme provedli na dvou náhodně vybraných kusech (č. 6 a č. 11) vyhodnocení množství grafitu a jeho tvarových charakteristik pomocí obrazové analýzy. 
Jako vhodnou plochu jsme vybrali místo vzniklé řezem dle obrázku č. 97. Na prvním odlitku třmene č. 6 bylo měřeno v řezu na čtyřech místech - obr. 98 a na odlitku třmene č. 11 na dvou místech - obr. 101. Větší počet měření nebyl uskutečněn pro značnou finanční zátěž takové analýzy.

Na vybraných místech dle obr. 98 byla součást podrobena obrazové analýze. Jejím účelem bylo vyhodnocení charakteristik grafitu a jeho distribuce na jednotlivých místech (místo 1 až 4 dle obr. 98), tak i jeho distribuce po šířce stěny odlitku (modrá šipka v obr. 98 vyznačuje směr od vnitřního okraje stěny, přes střed, po vnější okraj stěny).
Vyhodnocování tak probíhalo celkem ve čtyřech oblastech, a v každé z nich na třech místech - střed, vnitřní a vnější okraj. Cílem bylo dát takto získané hodnoty z obrazové analýzy, do korelace s průběhem teplotního pole ve stejných místech třmene, včetně jejich průběhu po šířce stěn odlitku.
Následně použít takto zjištěné výsledky spolu se simulaci teplotního pole na dalších místech, kde tvarové charakteristiky grafitu ještě nebyly zjišťovány, a pokusit se je určit jen na základě simulace teplotního pole. Na závěr výsledky charakteristik grafitu ověřit na druhém vzorku č. 11, pomocí obrazové analýzy.
Snímání vzorků probíhalo na metalograficky připravených oblastech, které byly upraveny metodami klasické metalografie, tj. brusnými papíry o odstupňované zrnitosti a následně leštěny. Vyhodnocování bylo uskutečněno mikroskopem Neophot s připojenou digitální snímací CCD kamerou. Analýza scanované plochy byla provedena programem Lucia na pracoviště ÚMI - FSI, odbor Strukturní a fázové analýzy - OSFA.


Obr.97 Celkový pohled na odlitek třmene s vyznačením místa řezu pro metalografickou analýzu.

  


Obr. 98 Řez s vyznačením míst metalografické analýzy. Šipka vyznačuje směr měření od vnitřního okraje, přes střed až po vnější okraj šířky stěny.

15.2. Obrazová analýza 
Metod obrazové analýzy se v metalografii používá na zjišťování parametrů matrice, podílu jednotlivých frakcí, jejich množství a rozdělení velikosti. My jsme ji využili pro hodnocení parametrů grafitu v litině s kuličkovým grafitem EN-GJS-500-7 (ČSN 42 2305) na čele odlitku třmene č. 6 (popis odlitku v kap. 10). 
Každou plochu jsme snímali digitální CCD kamerou 3x pro odseparování šumu v obraze (matematické složení snímku na sebe a separace objektů vyskytujících se jen na jednom snímku). Hodnotili jsme počet objektů (grafitu), jejich plochu v mm2 a podíl, včetně procentuálního, na ploše. 
Neboť jednou z nejdůležitějších vlastností grafitu u litin s kuličkovým tvarem je jeho kruhovitost, hodnotili jsme i tento parametr. Výsledkem je tak zjištění průměrné velikosti grafitů na ploše, jeho minimální a maximální velikost a rovněž směrodatné odchylky. U kruhovitosti je spočtena její střední hodnota ze všech objektů, minimální a maximální kruhovitost (maximum je 1 = ideální kruh), včetně směrodatné odchylky. Důležitou charakteristikou jsou histogramy rozdělení četnosti grafitu podle jeho plochy a kruhovitosti. 
V příloze k této kapitole jsou uvedeny v tabulkách všechny vyhodnocené parametry (tab. 1 - 12) a histogramů plochy a kruhovitosti (obr. 1 - 24), pro všechna analyzovaná místa. 
Vyhodnocované charakteristiky jsou sice parametry rovinnými, avšak lze předpoklá- dat, že alespoň v rámci malého okolí, lze tyto charakteristiky považovat, po příslušném přepočtu, za prostorové.
Souhrnné výsledky z analýzy jsou v tabulce 66 a 67. 

Vysvětlivky k tabulce 66 a tab. 67:

Počet zrn grafitu - počet globulí na snímané ploše
Plošné zastoupené - procentuální podíl plochy grafitu vůči celé snímané ploše
Průměrná plocha - aritmetický průměr plochy grafitu na snímané ploše
Odchylka - směrodatní odchylka velikosti plochy grafitu
Min (max) plocha - minimální, resp. maximální plošná velikost grafitu
Průměrná kruhovitost - aritmetický průměr kruhovitosti grafitu
Vyhodnocení velikosti a tvaru grafitu pomocí obrazové analýzy na odlitku č.6

Tab. 66 Velikost a zastoupení grafitu na vzorcích odlitku třmene č. 6

Místo měření	Počet zrn	Plošné zastoupení	Průměrná plocha	Odchylka	Min. plocha	Max. plocha
	Grafitu	[%]	[mm2]	[mm2]	[mm2]	[mm2]
1 vnější okraj	84	11,21	396,92	250,09	45,204	1432,5
1 střed	80	11,31	423,61	245,18	54,556	1259,5
1 vnitřní okraj	63	10,61	504,70	245,29	63,908	1120,7
1 celek	76	11,04	441,74	246,85	54,556	1270,9
2 vnější okraj	78	12,21	464,98	261,95	56,115	1207,2
2 střed	41	9,20	667,05	526,62	75,599	2380,2
2 vnitřní okraj	41	9,03	660,37	399,24	67,026	1974,1
2 celek	53	10,15	597,47	395,94	66,247	1853,8
3 vnější okraj	52	9,50	543,80	402,47	56,115	2221,2
3 střed	35	9,60	813,98	450,43	66,247	1795,7
3 vnitřní okraj	73	11,22	460,54	278,49	60,012	1549,4
3 celek	53	10,11	606,11	377,13	60,791	1855,4
4 vnější okraj	82	9,99	365,14	212,24	51,438	1526,0
4 střed	42	9,73	683,41	445,90	63,129	1997,5
4 vnitřní okraj	75	11,35	451,35	258,26	52,218	1210,4
4 celek	66	10,38	499,97	305,47	55,595	1577,9

Tab. 67 Tvarové charakteristiky grafitu na vzorcích odlitku třmene č. 6

15.3. Teplotního pole v místech obrazové analýzy
Teplotní pole na čele třmene bylo určeno pomocí počítačové simulace programem SIMTEC. Na obr. 97 a 99 jsou pohledy na teplotního pole třmene v řezu (čelo), na kterém byla prováděna analýza parametrů grafitu. Na obr. 100 jsou křivky chladnutí z míst, které odpovídají místům odběrů vzorků pro metalografickou analýzu. Podrobněji o TP na odlitku třmene a další snímky jsou v kap. 10 a v příloze ke kap. 10. 

15.4. Zhodnocení obrazové analýzy
Ze souhrnných tabulek 66 a 67 pro odlitek č. 6, spolu s grafem průběhu teplot v jednotlivých místech metalografické analýzy (obr. 100) vidíme, že přestože je proces tvorby grafitu velmi složitý na jeho popis, resp. predikci, lze úspěšně dát do korelace průběh teplot ze simulace v jednotlivých místech odlitku s metalografickou analýzou provedenou ve stejných místech.

Z křivek chladnutí (obr. 100) vidíme, že místo č. 3 je nejpomaleji chladnoucí části v řezu odlitkem třmene, následované místem č. 2. Naopak nejrychleji chladnoucí je teplotní pole v místě č. 4. Místo č. 1 je zpočátku pomaleji chladnoucí než-li místo 4, ale pro delší časy jak 130 s je místem nejrychleji chladnoucím. Místa "odběru" křivek chladnutí při počítačové simulaci jsou vztažená ke středu stěny.
Vzhledem k tomu, že jsme analyzovali nejen středy stěn v jednotlivých místech 1 až 4, ale rovněž vnitřní a vnější okraj, provedli jsme počítačovou simulaci teplotního pole i pro tato místa. Výsledek je zachycen na obrázcích 25 - místo 1, obr. 26 - místo 2, obr. 27 - místo 3 a obr. 28 - místo 4 v příloze k této kapitole
Podle teorie [34], str. 8 - 22, je velikosti grafitu nepřímo úměrná rychlost chladnutí a počet je přímo úměrný její rychlosti.

V místě č. 3 je průměrný počet zrn grafitu 53. Ke stejnému výsledku dospějeme i u místa č. 2, které má, jak je patrné z obrázku, velmi blízké teplotní pole. V tomto místě č.3 je nejrychleji chladnoucí části vnitřní okraj stěny a nejpomaleji chladnoucí části vnější okraj. Když se podíváme do tabulky 77 parametrů grafitu vidíme, že tomuto průběhu odpovídá i počet globulí. Na vnitřní straně je nejvyšší počet zrn grafitů - 73, naopak, na vnější straně je to hodnota 52. Tomuto trendu se však vymyká střed stěny, kde hodnota počtů grafitů je jen 35.
Vnitřnímu okraji stěny odpovídá největší plošné zastoupení grafitu 11,2 %. Obrazovou analýzou jsme rovněž potvrdili, že největšímu počtu grafitu odpovídá jeho nejmenší průměrná plocha - 460,54 mm2 pro 73 globulí grafitu a naopak, pro plochu 813,98 mm2 je to jen 35 globulí.

V místě 2: Z obrázku křivek chladnutí - obr. 100 vidíme, že teplotní pole na vnitřním okraji a ve středu je podobně. Tomu odpovídají i počty grafitů 41 a 41. Vnější okraj, který je nejrychleji chladnoucí, obsahuje nejvyšší počet globulí grafitu 78. 
Stejně úměrný výsledek získáme při pohledu na plošné zastoupení grafitu. Hodnoty ve středu a na vnitřním okraji jsou opět velmi blízké - 9,20 a 9,03 %. Zastoupení grafitu na vnějším okraji je však 12,21 % plošného zastoupení. I u hodnot průměrné plochy globulí získáme stejné závislosti, tj. velmi podobné hodnoty pro dvě místa a to 667 a 660 mm2. Vnější okraj má plošné zastoupení 464,98 mm2, což odpovídá vyššímu počtu grafitů.

Místo 1: Z hodnot parametrů grafitu pro vnitřní okraj, který je nejpomaleji chladnoucí části, vidíme, že tomuto místu odpovídá nejmenší počet grafitu (63), dosahující rovněž nejmenšího plošného zastoupení jen 10,6 %. Za to, jak lze očekávat podle teorie tvorby grafitu, je jeho velikost největší - průměrná plocha je 504,7 mm2. 
Svými parametry následuje střed, kde je počet globulí grafitu 80. Plošné zastoupení je 11,31 % s průměrnou plochou 423,61 mm2. Na "třetím místě" je vnější okraj. Rozdíl mezi teplotním polem mezi částmi ve středu a na vnějším okraji je malý, čemuž odpovídá i velmi blízká hodnota počtu grafitu - 84. Hodnota plošného zastoupení je rovněž blízká k místu ve středu - 11,21 %. Průměrná plocha je 396,92 mm2.

V místě č. 4 je opět nejrychleji chladnoucím místem vnější okraj stěny odlitku třmene. Tomu odpovídá nejvyšší počet globulí grafitu a to 82, na vnitřní straně je to hodnota 75. 
Podobně jako v místě č. 3 je však nejnižší počet globulí ve středu, zde jen 42. Na základě pozorování středu stěn v místě č. 3 a 4, kde jsou v obou případech výrazně nižší počty grafitu lze soudit, že se nejedná o chybná měření, ale o zachycení skutečného stavu, který si vysvětluji odlišným chemickým složením ve středu a na okrajích vzniklých při tuhnutí odlitku. 
Je však zajímavé, že parametry plošného zastoupení grafitu jsou pro místa ve středu a na vnějším okraji podobná - 9,73 a 9,99 %. Zatímco na vnitřní stěně je to hodnota 11,35 %. 

Podívejme se na řez odlitkem jako celek. Jak bylo ukázáno, jsou místa č. 2 a č. 3 blízká ve svých průbězích chladnutí, tomu odpovídá i to, že průměrný počet globulí je v obou případech 53. Rovněž hodnota plošného zastoupení je blízká - 10,11% pro místo č. 3 a 10,15 % pro místo č. 2. Následuje místo č. 4 s 66 globulemi a místo č 1 s 76 globulemi grafitu.
V místo č. 4 je plošné zastoupení částic grafitu 10,38 % a v místo č. 1, které je nejrychleji chladnoucí, 11,04 %. Pro místo č. 3 a č. 2, které jsou pomaleji chladnoucí, je plošné zastoupení grafitu 10,11% a 10,15%. 
Průměrná velikost grafitu je v místě 3 a 2 podobná - 606,11, resp. 597,47 mm2. Následuje místo č. 4 se 499,97 mm2 a místo č. 1 s průměrnou velikosti grafitu 441,74 mm2.
U hodnot kruhovitosti grafitu nejrychleji chladnoucímu místu odpovídá největší pravidelnost grafitu a naopak. Místo č. 3 má hodnotu kruhovitosti 0,859, místo č. 2 - 0,876, místo č. 1 - 0,896 a nejrychleji chladnoucí místo č. 4 - 0,890.

Tímto příkladem jsme dokázali, že i velmi malé rozdíly v průběhu teplot chladnutí lze rozpoznat metalografickou analýzou a zachytit počítačovou simulací. 
Na základě takové úvahy lze stanovit (alespoň orientačně) metalografické parametry i pro místa, která nebyla podrobena metalografické analýze a to v případě, že známe pomocí počítačové simulace příslušné teplotní pole. Díky tomu lze zvolit na odlitku libovolné místo a po spočtení křivek chladnutí, jej dát do souvislosti s metalografickými parametry. 
Je pochopitelné, že takový postup lze použít jen pro stejný typ odlitku, resp. stejné podmínky ochlazování, a nelze tyto výsledky odpovědně přenášet na zcela odlišný druh odlitku. Přes toto omezení poskytuje tento postup rozšíření možností počítačové simulace i do oblastí, pro kterou doposud nebyly zhotoveny vhodné matematické algoritmy.

15.5. Predikce parametrů grafitu

Z předcházející analýzy známe parametry grafitu pro čtyři místa - obr. 98 a teplotní pole ze simulace pro celý odlitek třmene. Přistupme nyní k predikci parametrů grafitu i pro další místa a to "jen" na základě znalosti teplotního pole ve všech částech odlitku a na vybraných místech znalosti charakteristik grafitu. 
Na obr. 101 je teplotní pole řezu odlitkem s vyznačenými místy A a B, kde budeme predikovat parametry grafitu. Nejprve určeme křivky chladnutí pro tyta dvě místa pomocí simulace- obr. 102. Je pochopitelné, že mnohem lepší by bylo, pro následnou predikci vlastností, určení skutečného průběhu teplotního pole experimentálními metodami. 
Tento postup je však nepoužitelný pro určení TP ve všech místech odlitku, a to ať již z finančních nebo technických důvodů. Jako v našem případě, kde teplotního pole odlitku třmene bylo zjišťováno termočlánky na zcela jiných místech než tam, kde jsou určovány charakteristiky grafitu. 
Zde využijeme možností počítačové simulace a určíme teplotní pole, resp. křivky chladnutí, pro libovolný bod na odlitku třmene.

Porovnáním křivek chladnutí pro místa A a B s křivkami chladnutí zjištěnými rovněž ze simulace pro čtyři místa z předcházející analýzy zjistíme, že křivka chladnutí z místa A se nachází mezi křivkami chladnutí z míst 1 a 2 z předcházejícího případu. Křivka chladnutí z místa B se nachází mezi křivkami chladnutí 4 a 1. Lze soudit, že tomuto průběhu budou odpovídat i parametry grafitu. 
Vycházíme-li z předpokladu, že distribuce grafitu, jeho počet a tvarové charakteristiky jsou vedle chemického složení utvářené teplotním polem lze, za předpokladu, že chemické složení se po části odlitku výrazněji nemění (nebo alespoň tak, aby znatelně ovlivnilo výslednou strukturu), predikovat vlastnosti grafitu jen na základě podobnosti teplotního pole. Konstatujeme, že hodnoty počtu grafitu, jeho plošného zastoupení, průměrné plochy a kruhovitosti se budou nacházet mezi hodnotami z míst 1 a 2 pro místo A a mezi místy 4 a 1 pro místo B.


Obr. 101 Řez s vyznačením místy pro predikci parametrů grafitu 





V tab. 68 a tab. 69 je odhad parametrů grafitu, které jsme určili jako aritmetický průměr ze dvou sousedních hodnot. Je zřejmé, že mnohem větší váhu by měla analýza provedena z většího počtu měření. Vycházíme ale z technologických omezených, kdy ani v praxi nepředpokládám provedení většího množství analýz. 
Odhad hodnot minimální, respektive maximální velikosti a kruhovitosti nelze provést, neboť je to parametr závislý jen na jedné, resp. dvou extrémních hodnotách.

Tab. 68 Odhad charakteristik grafitu pro místo A

Tab. 69 Odhad charakteristik grafitu pro místo B

15.6 Verifikace predikce parametrů grafitu
Přistupme nyní ke srovnání naši predikce se skutečností zjištěnou pomocí obrazové analýzy. Snímání metalograficky připravených oblastí A a B, které byly upraveny metodami klasické metalografie tj. za pomocí brusných papírů o odstupňované zrnitosti a následným leštěním, bylo uskutečněno mikroskopem Neophot s připojenou digitální snímací kamerou. Analýza scanované plochy byla opět provedena programem Lucia na pracoviště ÚMI - FSI, odbor Strukturní a fázové analýzy.
Vyhodnocení velikosti a tvaru grafitu pomocí obrazové analýzy na odlitku č.11 jsou v tabulce 70 a v tab. 71.

Tab. 70 Velikost a zastoupení grafitu na odlitku třmene č. 11

Tab. 71 Tvarové charakteristiky grafitu na odlitku třmene č. 11

15.7. Zhodnocení
V tabulkách 72 a 73 (pro místo A) a 74 a 75 (pro místo B) je srovnání průměrných experimentálně zjištěných hodnot pro jednotlivé oblasti A a B s oblastmi 1 a 2, resp. 4 a 1. Vidíme, že hodnoty počtu grafitu, plošného zastoupení i průměrné plochy grafitu pro místo A se nacházejí mezi hodnotami zjištěnými z míst 1 a 2, což odpovídá předpokladu o teplotním poli mezi těmito dvěma místy a chemicky homogennímu prostředí. Výjimku tvoří hodnota průměrné kruhovitosti, která tomuto trendu neodpovídá a je menší, než-li obě okolní hodnoty. Pro srovnání uvádíme ještě minimální resp. maximální plochu grafitu a kruhovitosti. 
V případě místa B lze konstatovat totéž, včetně odchylky od předpovědi u hodnoty průměrné kruhovitosti, která je zde rovněž nižší, než-li obě okolní hodnoty pro místa 4 a 1.
Tento rozpor přikládáme rozdílně zvolené hladině separace šumu v obraze snímané plochy či v rozdílném postupu oddělování částic od sebe při obrazové analýze. Svoji roli mohla sehrát i skutečnost, že obrazovou analýzu, včetně přípravy jednoho a druhého vzorků, prováděli dvě osoby. Může však jít i o zachycení skutečného stavu. Pro svá tvrzení však nemáme důkazy a bylo by třeba provést větší počet analýz.
Kruhovitost grafitu závisí na rychlosti ochlazování a chemickém složení. Charakteristickou morfologickou formou grafitu v systému Fe-C-Si, bez přítomnosti nečistot, je kulový tvar. Tvar lamelární vzniká vlivem přítomnosti určitých nečistot [34]. Změna morfologie grafitu souvisí se segre-gací těchto prvků z tuhnoucího kovu do zbylé taveniny a s jejich vlivem na energii mezifázového rozhraní. 

Tab. 72 Porovnání experimentálně zjištěných parametrů grafitu pro místa A, 1 a 2.

Tab. 73 Porovnání experimentálně zjištěných parametrů grafitu pro místa A, 1 a 2.

Tab. 74 Porovnání experimentálně zjištěných parametrů grafitu pro místa B, 1 a 4.

 Tab. 75 Porovnání experimentálně zjištěných parametrů grafitu pro místa B, 1 a 4.

Podívejme se nyní, jak dopadla predikce ve srovnání s experimentálně zjištěnými hodnotami. V tab. 76 je pro místo A a v tabulce 77 po místo B porovnání těchto dvou typů hodnot, včetně jejich absolutního a relativního rozdílu, který byl určen jako procentuální odchylka od experimentálně zjištěných hodnot. U všech sledovaných parametrů, s výjimkou hodnoty průměrní plochy grafitu pro místo A, a kruhovitosti pro místo B, jsou chyby do 7% (s výjimkou již zmíněné průměrné plochy grafitu, která měla chybu 11,3 % a kruhovitosti s 11 %).

 Tab. 76 Srovnání experimentálně zjištěných hodnot a predikce pro místo A

Tab. 77 Srovnání experimentálních zjištěných hodnot a predikce pro místo B

Spojení počítačové simulace teplotního pole a vyhodnocování matrice pomocí obrazové analýzy může přinést mnohem komplexnější pohled na odlitek. Bylo prokázáno, že počítačová simulace dokáže zachytit rozdíly v teplotním průběhu jak jednotlivých míst na odlitku, tak i po průřezu stěny, která byla v tomto případě silná jen 8 mm. Průběh křivek chladnutí navíc dobře korespondoval s teoretickými předpoklady o tvorbě grafitu (pomalejší chladnutí = menší počet grafitu a větší zrna a naopak) a to opět jak po průřezu odlitkem třmene, tak i jeho stěnou. 
Obrazová analýza nám však nemůže poskytnout úplný obraz o struktuře celého odlitku (ať již z technologických či finančních důvodů). V takovém případě lze využít podobnosti, a na základě v průběhu teplotního pole v dalších částech odlitku určit, alespoň přibližně, sledované parametry. 
Přestože se daný jednoduchý příklad zabýval parametry grafitu, lze daný postup aplikovat i na jiné veličiny, které nejde zatím přímo simulovat (struktura, mechanické vlastnosti a podobně). 

Upozornění: v předloženém textu na webu nejsou publikovány  všechny texty, obrázky  a tabulky a přílohy k jednotlivým kapitolám. Pokud máte zájem o kompletní podobu disertační práce nebo jednotlivých kapitol, stáhněte si PDF soubory.

                                                                             Stáhnout PDF soubor s kap 13-15 (2,3 MB)
                                                                              Stáhnout PDF soubor s přílohou ke kap 15 (0,3 MB)

Předcházející kapitola: Kap. 14: Simulace mikrostruktury

Následující kapitola: Kap. 16. Diskuse výsledků
      

Upozornění: Pokud použijete část z moji disertační práce, dodržujte Autorský zákon a dbejte na správnost citací